2024年高考化学一轮复习讲练测（全国通用）专题讲座（九） 化学实验中规范答题（练）-（原卷版）

专题讲座（九）化学实验中规范答题第一部分：高考真题感悟1．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水步骤1.的制备按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。步骤2，产品中的含量测定①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。2．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。③做空白实验，消耗了碘标准溶液。④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。已知：，回答下列问题：(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。A．        B．        C．(3)解释加入，能够生成的原因：_______。(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_______。(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______(以计，结果保留三位有效数字)。3．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式为___________。(2)装置B应为___________(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。(4)装置F的作用为___________。(5)反应过程中，控温的原因为___________。(6)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。(7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。第二部分：最新模拟精练完卷时间：50分钟1．（20分）亚硫酰氯(SOCl2)是无色液体，其熔点为-101℃、沸点75.6℃，广泛用于生产有机中间体、除草剂、杀虫剂、医药、染料等领域，也常作为原电池的非水电解质。140℃以上会分解，遇水剧烈反应。实验室合成SOCl2的原理为SO2+PCl5POCl3+SOCl2。实验装置如图所示(夹持仪器已略)。(1)盛放70%H2SO4的仪器名称_______，装置甲中制备SO2的化学方程式_______。(2)反应需控制温度在40℃-80℃，采用的加热方式_______。(3)装置乙所盛试剂的化学式为_______；装置丁的作用为_______。(4)反应后将产物SOCl2从丙中的液态混合物中蒸馏出来，在蒸馏操作中，仪器选择及安装正确的是_______。(5)向盛有20ml水的锥形瓶中，小心滴加ag产品SOCl2，立即可观察到剧烈反应，有带刺激性气味且使品红溶液褪色的气体产生，轻轻振荡锥形瓶，向溶液中加入足量AgNO3溶液，产生不溶于HNO3的白色沉淀，过滤、洗涤、烘干、称量得bg固体。①根据实验现象，写出SOCl2与水反应的化学方程式_______。②蒸干FeCl3溶液不能得到无水FeCl3，让SOCl2与FeCl3·6H2O混合并加热，可得到无水FeCl3，试解释原因_______。③该产物SOCl2的纯度为_______。2．（2022·四川泸州·模拟预测）（16分）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某小组通过实验制备硫氰化钾，探究其性质，测定其含量。已知：①NH3不溶于CS2，CS2密度比水大且不溶于水；②3NH3+CS2NH4SCN+NH4HS，该反应比较缓慢。NH4SCN、NH4HS和(NH4)2CO3的分解温度依次是170℃、105℃、58℃；③SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)。回答下列问题：I.制备：(1)在反应釜中加入固体催化剂与CS2，加压条件下通入氨气，水浴加热充分反应。加压的目的是____、____。(2)反应后将反应釜保持105℃一段时间，其目的是____。(3)适宜温度下向反应釜中滴入适量的K2CO3溶液，过滤。反应的化学方程式是____。滤液继续进行的操作是减压____、____过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。II.性质探究：(4)向氯化亚铁溶液中滴加KSCN溶液，再滴加少量氯水，观察到的现象是____，继续滴加氯水颜色先变深后消失，可推断出离子还原性的结论是____。III.含量测定：(5)测定晶体中KSCN的含量(KSCN的摩尔质量为Mg/mol)：取ag待测试样溶于蒸馏水配成250mL溶液；取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO3)3作指示剂；用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定至终点，平行滴定三次，平均消耗AgNO3标准溶液12mL。晶体中KSCN的含量为____%(用含a、M的代数式表示)；若其它操作及读数均正确，下列操作会导致所测定KSCN的含量偏高的是____(填字母)。A．滴加AgNO3标准溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数B．滴加AgNO3标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡C．配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的AgNO3标准溶液用蒸馏水冲进瓶内3．（2022·河南开封·一模）（20分）过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)俗称固体双氧水，是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。50℃开始分解，具有Na2CO3和H2O2的双重性质。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：(1)图中仪器a的名称是_______。(2)步骤①的关键是控制温度，其措施有_______、_______和_______。(3)三颈烧瓶中发生的主反应是_______。(4)步骤③中洗涤液选用无水乙醇的目的是_______。(5)过碳酸钠溶于水显碱性的原因是_______(用离子方程式表示)。(6)过碳酸钠产品中往往含有少量碳酸钠，可用加入氯化钡溶液的重量法测定过碳酸钠的质量分数。实验步骤为：称量i→溶解→沉淀→过滤→洗涤→干燥→称量ii。①写出“沉淀”反应的离子方程式_______。②若“称量i”的质量为m1、“称量ii”的质量为m2，则产品中过碳酸钠质量分数的表达式为_______(用含m1、m2的代数式表示)。4．（2022·云南保山·一模）（18分）亚硝酸钠是一种工业盐，外观与食盐非常相似，但毒性较强，食品中添加亚硝酸钠必须严格控制用量。NaNO2既有氧化性又有还原性，回答下列问题：(1)将等物质的量的一氧化氮和二氧化氮通入氢氧化钠溶液中即可制得NaNO2，反应的化学方程式为_______。(2)现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。已知：NO2和NO的沸点分别是21℃和-152℃。①盛装70%硫酸的仪器名称是_______，如图组装好实验仪器，在加入药品前应先_______。②打开弹簧夹K1，关闭K2，通入N2一段时间后，关闭K1.打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸，A中产生红棕色气体，确认产生的气体中还有NO的依据是_______。③反应结束后还需要继续通入N2的目的是_______。(3)人体正堂的血红蛋白含有Fe2+，若误食NaNO2，则导致血红蛋白中的Fe(Ⅱ)转化为Fe(Ⅲ)，形成高铁血红蛋白而中毒。为证明酸性条件下NaNO2具有氧化性，实验操作为_______(可选用的试剂；1mol/L稀硫酸、1mol/L稀硝酸、淀粉碘化钾试纸、0.1mol/L高锰酸钾溶液等)。(4)称取mgNaNO2试样于锥形瓶中，加入适量水溶解，cmol/L的酸性KMnO4溶液进行滴定，当锥形瓶中的溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色即为滴定终点。重复上述操作2次，滴定至终点时平均消耗VmL标准溶液。滴定过程中发生反应的离子方程式为_______，产品的纯度为_______(用含c、m、V的代数式表示)。5．（2022·江苏·南京市第十三中学模拟预测）（14分）四水醋酸锰[]用于染色催化剂和分析试剂等。(1)以四水醋酸锰为电解液，控制适当电压电解，降低温度后减压抽滤，用乙酸洗涤干燥，制得。将在氮气气氛中加热，以热重分析仪测量分解时温度变化和失重。阶段热效应剩余物失重Ⅰ吸热A29.1%Ⅱ放热B70.5%①第一阶段释放出2种等物质的量的物质，它们的分子式分别为_______。②剩余物B的化学式为_______。(2)用四水醋酸锰和乙酰氯()为原料制备无水二氯化锰流程如下：已知：a无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸、不溶于苯。b.制备无水二氯化锰的主要反应：c.乙酰氯遇水发生反应：。请回答：①步骤Ⅰ所获固体主要成分是_______(用化学式表示)。②步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，加热回流的目的是_______。③测定无水的含量，将ag样品溶于一定量硫酸和磷酸的混合溶液中，加入稍过量，使氧化为。待充分反应后持续加热一段时间，冷却后用bmol/L硫酸亚铁铵[]滴定，滴定过程中发生的反应为：，消耗cmL硫酸亚铁按溶液。“持续加热”的目的是_______。样品中的质量分数多少(写出计算过程)。_______6．（2022·江苏·南京市第十三中学模拟预测）（12分）氧钒(IV)碱式碳酸按为紫色晶体，难溶于水，是制备热敏材料的原料，其化学式为。实验室以为原料合成用于制备的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，过程如下：已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，能被氧化。(1)为离子化合物，中含有的σ键数目为_______。(2)步骤1中生成的同时生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为_______。(3)步骤2可在下图装置(气密性良好)中进行。制备过程中，需向锥形瓶中通入，作用是_______，所得紫色晶体残留的杂质离子主要为_______。(4)步骤3洗涤晶体时需用饱和溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，选择饱和溶液的原因是_______。(5)已知：①去除溶液中可依次加入尿素溶液(还原)、亚硝酸钠溶液(氧化尿素)。②滴定反应：。补充完整测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸按晶体中钒的含量的实验方案：称量5.1000g样品于锥形瓶中，_______。(实验中须使用的试剂是溶液、溶液、尿素溶液、亚硝酸钠溶液、0.0800mol/L的标准溶液，滴定终点的现象描述不作要求)