2024年高考化学一轮复习讲练测（全国通用）第29讲 化学综合实验（讲）-（解析版）

第29讲化学综合实验目录第一部分：网络构建（总览全局）第二部分：知识点精准记忆第三部分：典型例题剖析高频考点1考查气体的制备的装置及试剂的选择高频考点2考查有机物的制备高频考点3考查物质制备型实验方案的设计高频考点4考查定量测定型实验方案的设计高频考点5考查探究型实验方案的设计高频考点6考查化学实验方案的评价正文第一部分：网络构建（总览全局）第二部分：知识点精准记忆知识点一 无机制备1．气体物质制备流程2．气体发生装置(1)设计原则：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。(2)基本类型装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等①试管要干燥；②试管口略低于试管底；③加热时先均匀加热再固定加强热固、液加热或液、液加热型Cl2、HCl等①烧瓶加热时要隔石棉网②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)固、液不加热或液、液不加热型H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速3.气体的净化装置(1)基本类型装置示意图适用范围试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体(2)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。4．尾气处理装置的选择a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2等。b用于收集少量气体。c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。5．涉气类制备实验先后顺序(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。6．实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考温度控制方式：a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260℃。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。7．解答物质制备试题的思维流程知识点二 有机制备1．有机物制备的思维流程2．有机物制备的注意要点1)熟知常用仪器及用途（1）三颈烧瓶：又称三口烧瓶，用作当溶液长时间的反应，需加热回流的反应容器。三颈圆底烧瓶是一种常用的HYPERLINKhttps://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%AD%A6%E7%8E%BB%E7%92%83/4992694\thttps://baike.baidu.com/item/%E4%B8%89%E9%A2%88%E5%9C%86%E5%BA%95%E7%83%A7%E7%93%B6/_blank化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。（2）滴液漏斗：滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴液的速率来控制HYPERLINKhttps://baike.baidu.com/item/%E5%8F%8D%E5%BA%94%E9%80%9F%E7%8E%87/4529368\thttps://baike.baidu.com/item/%E6%BB%B4%E6%B6%B2%E6%BC%8F%E6%96%97/_blank反应速率的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。（3）球形分液漏斗和梨形分液漏斗：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于制气装置中滴加液体，控制所加液体的量及反应速率的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做HYPERLINKhttps://baike.baidu.com/item/%E8%90%83%E5%8F%96\thttps://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E6%B6%B2%E6%BC%8F%E6%96%97/_blank萃取操作的仪器，对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。（4）直形冷凝管和球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用。球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。（5）b形管：b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器，形状如一个b字，配合熔点管使用。将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入b型，熔点管的有样品部分和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b型管中可装液体石蜡等，测量时要将b型管装满管中的环状部分。（6）索氏提取器：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接HYPERLINKhttps://baike.baidu.com/item/%E5%9B%9E%E6%B5%81%E5%86%B7%E5%87%9D%E7%AE%A1/4770265\thttps://baike.baidu.com/item/%E7%B4%A2%E6%B0%8F%E6%8F%90%E5%8F%96%E5%99%A8/_blank回流冷凝管。加热HYPERLINKhttps://baike.baidu.com/item/%E5%9C%86%E5%BA%95%E7%83%A7%E7%93%B6/6860237\thttps://baike.baidu.com/item/%E7%B4%A2%E6%B0%8F%E6%8F%90%E5%8F%96%E5%99%A8/_blank圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到HYPERLINKhttps://baike.baidu.com/item/%E5%86%B7%E5%87%9D\thttps://baike.baidu.com/item/%E7%B4%A2%E6%B0%8F%E6%8F%90%E5%8F%96%E5%99%A8/_blank冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。（7）玻璃液封管：指的是使1和4的气压与大气压保持一致。当1和4中的压力大于大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1和4中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3中的液体，从而平衡1和4的压力使之与大气压相等。（8）凯氏定氮仪：凯氏定氮仪是根据HYPERLINKhttps://baike.baidu.com/item/%E8%9B%8B%E7%99%BD%E8%B4%A8/309120\thttps://baike.baidu.com/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank蛋白质中HYPERLINKhttps://baike.baidu.com/item/%E6%B0%AE/457323\thttps://baike.baidu.com/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做HYPERLINKhttps://baike.baidu.com/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E6%B3%95/10586729\thttps://baike.baidu.com/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名HYPERLINKhttps://baike.baidu.com/item/%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/6500666\thttps://baike.baidu.com/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank定氮仪、HYPERLINKhttps://baike.baidu.com/item/%E8%9B%8B%E7%99%BD%E8%B4%A8%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E4%BB%AA/2721019\thttps://baike.baidu.com/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank蛋白质测定仪、HYPERLINKhttps://baike.baidu.com/item/%E7%B2%97%E8%9B%8B%E7%99%BD/7972038\thttps://baike.baidu.com/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank粗蛋白测定仪。（9）水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的HYPERLINKhttps://baike.baidu.com/item/%E6%A4%8D%E7%89%A9%E6%B4%BB%E6%80%A7%E6%88%90%E5%88%86/6014216\thttps://baike.baidu.com/item/%E6%B0%B4%E8%92%B8%E6%B0%94%E8%92%B8%E9%A6%8F%E6%B3%95/_blan